Vei opp 200 milligram av din nitroacetophenone og 400 mg granulat tinn. Innskudd både i 25 ml erlenmeyerkolbe .
2
Sett opp dampbad. Dampbad ser litt ut som en liten pott med et sett av konsentriske ringer på toppen og to uttak på siden . Kjør en slange fra damputløpet til toppen uttak på badet, og kjøre den andre slangen fra det nedre uttaket til avløpet . Dampen vil strømme inn i dampbadet gjennom det øvre uttak og tilbake ut gjennom det nedre utløp . Legge til eller fjerne ringer fra toppen av dampbadet til du har plass erlenmeyerkolben på den riktig.
3
Tilsett 4 ml saltsyre til kolben , og slå på steam bad. Dekker munningen av kolben løst med en propp . Ikke Kork det tett - oppvarming en lukket beholder kan medføre at det eksploderer . Du ønsker å redusere fordampning , men fortsatt tillate nok plass at luft og gass kan unnslippe å avlaste trykket.
4
Varm innholdet i kolben før alle tinn er oppløst , noe som vanligvis tar ca 25 eller 30 minutter . Mens kolbe heat , sette opp et isbad ved å fylle din plast /Styrofoam beholder med knust is .
5
Slå av dampbadet , og la kolben avkjøles i et par minutter. Overføre den til isbadet .
6
Legg natriumhydroksid en dråpe om gangen under omrøring. Test pH periodisk ved å ta spissen av glassrørestav, og berøre det til et stykke på pH-papir . Stoppe når løsningen er på omtrent nøytral pH.
7
Retur kolben til dampbadet , og varm den i ca 10 minutter .
8
I mellomtiden , sette 5 ml vann i et beger og varm den til koke på kokeplate .
9
Sett opp et vakuum felle filtreringssystem med de to 50 ml sidearm kolber . Kople slangen fra vakuumuttakettil toppen av den første sidearm kolben ved hjelp av vakuum -adapter. Kjør en slange fra sidearmen av den første kolbe med sidearm av den andre kolbe. Monter Buchner-trakt til toppen av denne andre kolbe med en neopren -adapter , og skyll innsiden av trakten med litt varmt vann ved hjelp av Pasteur -pipette .
10
Plasser filteret papir i trakten , og dempe det med litt varmt vann.
11
Slå på vakuum , og hell løsningen fra erlenmeyerkolben gjennom filterpapiret . Vær forsiktig , det er varmt . Hvis erlenmeyerkolben er for varmt å ta på, plukke den opp med tang i stedet.
12
Vask bunnfallet fanget på filterpapiret flere ganger med kokende varmt vann for å sørge for at alle produkt av din reaksjon går gjennom . Reaksjonsproduktet kan oppløses i varmt vann, men ikke i kulden , mens tinnoksyd er uoppløselig , slik at ved slutten av dette trinn, bør sitte igjen med krystalliserende produkt i sidearm kolbe og tinnoksyd på filterpapir.
13
Slå av vakuum. Ta sidearm kolben og dens innhold , og overføre dem til et begerglass. Ta filterpapiret og tinn oksid den inneholder og kast dem etter dine lab retningslinjer.
14
Vent 10 eller 15 minutter for løsningen avkjøles. Sett begeret i et isbad og vent til det er kaldt å ta på. Du bør se krystaller forming. I mellomtiden , vaske ut sidearm kolbe - . Du vil bruke den på nytt i neste trinn
15
Fest sidearm kolbe til slangen, og plasser Hirsch trakt i munnen sin. Du kommer til å støvsuge - filtrere produktet igjen , bare denne gangen du vil skille produktet fra vannet du brukes som løsemiddel .
16
Slå på vakuum igjen , og hell løsningen inn Hirsch trakt . Produktet fra reaksjonen har dannet faste krystaller og bør derfor være fanget på filterpapiret i trakten , mens vannet vil strømme rett gjennom . Vask krystallene med kaldt ( ikke varmt) vann for å bli kvitt eventuelle gjenværende løselige urenheter. På slutten av dette trinnet , bør du sitte igjen med krystaller av produktet på filterpapiret .
17
Slå av vakuum, og la produktet tid til å tørke .